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有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)的測定實驗報告,

  • 化學(xué)
  • 2025-04-07

有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)的測定實驗報告?那么,有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)的測定實驗報告?一起來了解一下吧。

一、實驗?zāi)康?/h2>

了解熔點(diǎn)測定的意義,掌握熔點(diǎn)測定對于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固體化合物純度的作用。

掌握熔點(diǎn)測定的操作方法,包括試樣的裝入、裝置的準(zhǔn)備和熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測定等步驟。

(可選)了解玻璃溫度計的種類和校正方法。

二、實驗原理

晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔點(diǎn)。純粹的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn),即在一定的壓力下,固液兩態(tài)之間的變化非常敏銳,自初熔至全熔(熔點(diǎn)范圍稱為熔程),溫度不超過 0.5 - 1℃。當(dāng)樣品開始塌落并有液相產(chǎn)生時(部分透明),為開始熔化(初熔);當(dāng)固體剛好完全消失時(全部透明),則表示完全熔化(全熔),初熔溫度到全熔溫度的范圍即為熔程。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì),則其熔點(diǎn)往往較純粹者為低,且熔程較長。故測定熔點(diǎn)對于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。

三、主要試劑及物理性質(zhì)

試劑名稱性狀密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)閃點(diǎn)折射率
光亮的片狀晶體,具有特殊氣味1.16280.5℃217.9℃78.89℃1.58212(100)
苯甲酸白色單斜片狀或針狀結(jié)晶,質(zhì)輕,無氣味或微有類似安息香或苯甲醛的氣味1.2659122.13℃249℃--
甘油有甜味的粘稠液體1.260-290℃--

試劑用量規(guī)格:萘、苯甲酸和未知物各取填裝毛細(xì)管 2 - 3mm 的量。

四、儀器裝置

(一)儀器

b 形熔點(diǎn)測定管、玻璃棒、玻璃管、毛細(xì)管、酒精燈、溫度計、缺口單孔軟木塞、表面皿。

(二)裝置

將毛細(xì)管和溫度計用橡皮圈系在一起,通過缺口單孔軟木塞固定在 b 形管上,b 形管中加入甘油作為熱浴介質(zhì)。

五、實驗步驟及現(xiàn)象

(一)試樣的裝入

取樣品少量放在潔凈的表面玻璃上研成粉末,將毛細(xì)管開口一端插入粉末中,再使開口一端向上反復(fù)通過一個長玻管,自由落下使粉末落入管底,確保樣品填裝緊密、均勻,高度為 2 - 3mm。

(二)裝置準(zhǔn)備

往 b 形管中加入甘油,使液面至上叉管處。用橡皮圈將裝有樣品的毛細(xì)管和溫度計系在一起,使樣品

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